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上海盈諾儀器 熱分析設(shè)備- 選型指南

發(fā)布時(shí)間:2019/3/2      點(diǎn)擊次數(shù):5703

上海盈諾儀器-熱分析設(shè)備選型指南

部分:概述-測(cè)試范圍

第二部分:選型-型號(hào)解讀

    熱分析設(shè)備是一種通過(guò)加熱,檢測(cè)樣品溫度與重量、差熱信號(hào)的關(guān)系,熱分析設(shè)備主要分為差示掃描量熱儀(差熱法DSC,DTA)、熱重分析儀(熱重法TGADTG)、綜合熱分析(同步DSC-TGADTA-TGA)三個(gè)大類:

類:差示掃描量熱儀

    差示掃描量熱儀Differential Scanning Calorimetry差熱法,DSC,DTA)主要是測(cè)試樣品的熔點(diǎn)、熱固化、光固化、冷結(jié)晶、相變潛熱、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、氧化誘導(dǎo)期、分解溫度、比熱容、反應(yīng)動(dòng)力學(xué)等,如果樣品為非晶體物質(zhì),那么不適用于此方法,可以通過(guò)全自動(dòng)視頻熔點(diǎn)測(cè)試儀(MPT-V系列)或者顯微熱臺(tái)熔點(diǎn)測(cè)試儀(MPT-T系列)測(cè)試該物質(zhì)熔點(diǎn)。

圖1:YND系列差示掃描量熱儀

第二類:熱重分析儀

    熱重分析儀Thermal Gravimetric Analyzer,熱重法TGA,DTG)主要是測(cè)試的是樣品質(zhì)量隨著溫度變化(或時(shí)間變化,比如說(shuō)在某溫度下恒溫X小時(shí))而變化的關(guān)系。樣品在高溫中會(huì)升華、汽化、揮發(fā)、分解、氧化燃燒等,就會(huì)造成重量的損失,比如說(shuō),受潮的CaC2O4·H2O,含有自由水和結(jié)晶水,在50℃恒溫的條件下就會(huì)自由水就會(huì)揮發(fā),造成重量降低;當(dāng)溫度升高時(shí),170℃-190℃,就會(huì)失去結(jié)晶水,從而轉(zhuǎn)變成CaC2O4;隨著溫度的持續(xù)上升,450℃-460℃時(shí),CaC2O4分解成CaCO3CO,此時(shí)CO隨著氣流排出,CaCO3留在樣品中;繼續(xù)加熱到750℃-800℃CaCO3將繼續(xù)分解成CaOCO2。此過(guò)程中包含了自由水揮發(fā)、分解的過(guò)程,有的樣品還有氧化燃燒的過(guò)程(比如說(shuō),熱重法測(cè)試炭黑含量,后期通入氧氣燃燒炭黑,生成CO2從而形成重量損失),每個(gè)過(guò)程都有重量損失,測(cè)試出每一部分的重量損失比例、每一部分在多少溫度下產(chǎn)生重量變化。

圖2:TGA-C系列熱重分析儀

第三類:綜合熱分析儀

    綜合熱分析儀Simultaneous Thermal Analyzer,同步熱分析儀,DSC-TGADTA-TGA)在測(cè)試樣品的重量變化的同時(shí),測(cè)試樣品發(fā)生的差熱變化,比如說(shuō)CaC2O4分解成CaCO3COCaCO3將繼續(xù)分解成CaOCO2,吸收熱量;炭黑燃燒,釋放熱量等,在重量變化的同時(shí),有差熱變化。

圖3:ZH-B系列熱重分析儀

    以上三種熱分析儀,為通用型常見(jiàn)的檢測(cè)設(shè)備,每一種設(shè)備都有十幾、二十種型號(hào),究竟如何選型?

    大概的方向如下:首先,確認(rèn)一下需要測(cè)試的項(xiàng)目,是重量方向還是差熱方向,或者兩個(gè)都需要?其次根據(jù)溫度,比如說(shuō),測(cè)試鉛的熔點(diǎn),鉛熔點(diǎn)為327.5℃,那么使用差示掃描量熱儀(DSC)時(shí)室溫到500℃即可;后,看一下是否有其他特殊要求。

類:差示掃描量熱儀(Differential Scanning Calorimetry,差熱法,DSC,DTA)選型:

1、只測(cè)試等溫氧化誘導(dǎo)期(氧化誘導(dǎo)時(shí)間、OIT),主要是電線電纜、管道行業(yè):

① 測(cè)試樣品量?。哼x擇單路設(shè)備DSC-500AYND-A1;

圖4:?jiǎn)温凡钍緬呙枇繜醿x爐體新結(jié)構(gòu)

② 測(cè)試樣品量稍微有點(diǎn)多或者時(shí)間稍長(zhǎng):選擇兩路設(shè)備DSC-OM2,YND-OM2,單次實(shí)驗(yàn)可以測(cè)試兩個(gè)樣品,將縮短一半的測(cè)試時(shí)間,提高2倍測(cè)試效率,一個(gè)樣品的時(shí)間測(cè)試兩個(gè)數(shù)據(jù),兩路傳感器單獨(dú)運(yùn)行,互不影響;

圖5:BM2/OM2系列差示掃描量熱儀爐體

③ 測(cè)試樣品量很多或者時(shí)間特別長(zhǎng):選擇四路設(shè)備DSC-OM4,YND-OM4,單次實(shí)驗(yàn)可以測(cè)試四個(gè)樣品,將縮短到1/4的測(cè)試時(shí)間,提高4倍測(cè)試效率,一個(gè)樣品的時(shí)間測(cè)試四個(gè)數(shù)據(jù),四路傳感器單獨(dú)運(yùn)行,互不影響。

圖6:BM4 / OM4系列差示掃描量熱儀爐體

2、任意測(cè)試熔點(diǎn)、熱固化、冷結(jié)晶相變潛熱、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、氧化誘導(dǎo)期、分解溫度,行業(yè)不限,根據(jù)以下四點(diǎn)選擇型號(hào)(如果測(cè)試比熱容、反應(yīng)動(dòng)力學(xué),建議選擇YND系列設(shè)備):

① 首先根據(jù)樣品的待測(cè)溫度選擇適當(dāng)?shù)姆秶?/span>-160℃~500℃/800℃,-40℃/-30℃/-20℃/-10℃~500℃,RT~500℃/800℃/1150℃/1450℃/1550℃;溫度適合的比較好,不建議預(yù)留溫度區(qū)間過(guò)大,比如說(shuō)應(yīng)該在600℃左右,DSC-800B或者YND-C1即可(RT~800℃),如果沒(méi)有擴(kuò)項(xiàng)的需要,選擇RT~1550℃或者-160℃~800℃,就不是很合適了。

② 測(cè)試樣品量多的客戶,可以選擇多路的設(shè)備:DSC-BM系列,YND-BM系列,單次實(shí)驗(yàn)可以測(cè)試兩個(gè)樣品或者四個(gè)樣品;

DSC系列與YND系列的區(qū)別:YND系列靈敏度、基線的穩(wěn)定性都比DSC系列高,YND系列是一體機(jī)設(shè)備,內(nèi)置10.8寸觸屏電腦,不用另配電腦,DSC系列需要外配電腦使用。

3、如果需要高壓(DSC-HP系列目前我公司設(shè)備有0-3Mpa,0-5Mpa)、UV光照測(cè)試光固化(DSC-UV系列),可以直接根據(jù)溫度、壓力范圍選擇;如果是其他特殊要求,可以直接與我公司聯(lián)系,屆時(shí)會(huì)安排技術(shù)人員對(duì)接。

圖8:DSC-HP系列差示掃描量熱儀

第二類:熱重分析儀(Thermal Gravimetric Analyzer,熱重法TGADTG):

我公司熱重分析儀主要類型:

① 按照溫度分:TGA-1000系列(RT-1000℃),TGA-1250系列(RT-1250℃),TGA-1450系列(RT-1450℃),TGA-1550系列(RT-1550℃);

② 按照天平檔次分:TGA-A系列(國(guó)產(chǎn)0.1mg分辨率的普通天平),TGA-B系列(國(guó)產(chǎn)0.01mg分辨率的天平),TGA-Q系列(德國(guó)進(jìn)口賽多利斯天平,0.01mg分辨率);

圖9:德國(guó)進(jìn)口賽多利斯天平重量曲線(5mg

圖10:TGA-B系列重量曲線(30mg以上)

③ 按照密封性能分:TGA-A系列、TGA-B系列(非密封設(shè)備,無(wú)法收集揮發(fā)氣體,無(wú)法測(cè)試炭黑含量,惰性氣體保護(hù)效果會(huì)隨著時(shí)間增加而變低)TGA-C系列(密封設(shè)備,可以收集揮發(fā)氣體,可以測(cè)試炭黑含量,惰性氣體保護(hù)效果*,保證爐體進(jìn)入的氣體為單一氣體)(該部分詳情可以參考《上海盈諾熱重分析儀密封性能實(shí)驗(yàn)研究報(bào)告》)。

④ 按照可添加樣品量分:TGA-A系列、TGA-B系列、TGA-Q系列、 TGA-C系列(均為中劑量樣品,坩堝為φ6mm*10mm,可以選配大劑量支架φ10mm*26mm),TGA-D系列(為超大劑量樣品,坩堝為φ26mm*50mm)。

圖11:不同尺寸的熱重坩堝

選型時(shí),可以根據(jù)以下幾點(diǎn):

精度要求不高,粗糙的測(cè)試:可以根據(jù)溫度的不同選擇TGA-A系列(TGA-1000A,TGA-1250A,TGA-1450ATGA-1550A

② 有一定的精度要求,可以增加樣品測(cè)試量(20mg以上),樣品重量損失比例大于1%,不用惰性氣體保護(hù):可以根據(jù)溫度的不同選擇TGA-B系列(TGA-1000B,TGA-1250B,TGA-1450B,TGA-1550B

圖12:TGA-B系列密封性實(shí)驗(yàn)(非密封,炭黑一直氧化)

③ 有一定的精度要求,可以增加樣品測(cè)試量(20mg以上),樣品重量損失比例大于1%,需要用惰性氣體保護(hù)、或者氮?dú)庋鯕馇袚Q運(yùn)行:可以根據(jù)溫度的不同選擇TGA-C系列(TGA-1000CTGA-1250C,TGA-1450CTGA-1550C

圖13:TGA-C系列炭黑含量測(cè)試

④ 精度要求比較高,或樣品測(cè)試量比較少(5mg左右),或樣品重量損失比例小于1%,且不用惰性氣體保護(hù):可以根據(jù)溫度的不同選擇TGA-QB系列(TGA-Q1000B,TGA-Q1250B,TGA-Q1450BTGA-Q1550B

④ 精度要求比較高,或樣品測(cè)試量比較少(5mg左右),或樣品重量損失比例小于1%,需要用惰性氣體保護(hù)、或者氮?dú)庋鯕馇袚Q運(yùn)行:可以根據(jù)溫度的不同選擇TGA-QC系列(TGA-Q1000C,TGA-Q1250C,TGA-Q1450C,TGA-Q1550C

⑤ 如果要測(cè)試樣品比較多,或者重量損失特別小,可以根據(jù)溫度的不同、是否密封選擇TGA-DB系列或者TGA-DC系列

圖14:TGA-D系列熱重分析儀

第三類:綜合熱分析儀(Simultaneous Thermal Analyzer,同步熱分析儀,DSC-TGADTA-TGA,STA

我公司綜合熱分析儀主要類型與熱重分析儀類似(綜合熱分析儀沒(méi)有大劑量和超大劑量),選型時(shí),可以根據(jù)以下幾點(diǎn):

精度要求不高,粗糙的測(cè)試:可以根據(jù)溫度的不同選擇ZH-A系列ZH-1000AZH-1250A,ZH-1450A,ZH-1550A

② 有一定的精度要求,可以增加樣品測(cè)試量(20mg以上),樣品重量損失比例大于1%,不用惰性氣體保護(hù):可以根據(jù)溫度的不同選擇ZH-B系列(ZH-1000B,ZH-1250BZH-1450B,ZH-1550B

③ 有一定的精度要求,可以增加樣品測(cè)試量(20mg以上),樣品重量損失比例大于1%,需要用惰性氣體保護(hù)、或者氮?dú)庋鯕馇袚Q運(yùn)行:可以根據(jù)溫度的不同選擇ZH-C系列(ZH-1000C,ZH-1250C,ZH-1450C,ZH-1550C

④ 精度要求比較高,或樣品測(cè)試量比較少(5mg左右),或樣品重量損失比例小于1%,且不用惰性氣體保護(hù):可以根據(jù)溫度的不同選擇ZH-QB系列(ZH-Q1000B,ZH-Q1250B,ZH-Q1450B,ZH-Q1550B

④ 精度要求比較高,或樣品測(cè)試量比較少(5mg左右),或樣品重量損失比例小于1%,需要用惰性氣體保護(hù)、或者氮?dú)庋鯕馇袚Q運(yùn)行:可以根據(jù)溫度的不同選擇ZH-QC系列(ZH-Q1000CZH-Q1250C,ZH-Q1450C,ZH-Q1550C

    選型方案不是的,如不清楚樣品的特性或未知選型,可以聯(lián)系我公司銷售人員;如果方便,建議您直接郵寄樣品到我公司測(cè)試,檢測(cè)樣品適合的型號(hào);如果相距不遠(yuǎn),建議客戶直接來(lái)我公司實(shí)驗(yàn)室測(cè)試。

 

上海盈諾精密儀器有限公司

2019-03-02


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