這三點(diǎn)著實(shí)會影響熱重分析儀的“工作心情”

　　我們在工作時如果心情好了，效率也會突飛猛進(jìn)，儀器也是這也，熱重分析儀的常見應(yīng)用包括主要研究材料在惰性氣體、空氣和氧氣中的熱穩(wěn)定性、熱分解和氧化降解；它還可以研究所有涉及質(zhì)量變化的物理過程，如水分、揮發(fā)物和殘留物的測定、吸附、吸收和解吸、氣化速率和氣化熱、升華速率和升華熱、聚合物的組成或與填料的混合物等。這三點(diǎn)著實(shí)會影響它的“工作心情”。
 

　　1、升溫速度

　　升溫速度越快，溫度滯后越嚴(yán)重。例如，聚苯乙烯在N2中分解。分解度為失重的10%時，1℃/min測得357℃，5℃/min測得394℃，相差37℃。過快的加熱速度會降低曲線的分辨率，丟失一些中間體的信息。例如，緩慢加熱水性化合物可以檢測出一些逐步失水的中間體。建議升溫速度在5-20℃/min之間。

　　2、樣品用量

　　熱重法測得的試樣量較少，一般在5-20mg之間。一方面，儀器天平靈敏度高（可達(dá)0.1μg）另一方面，如果樣品較多，傳質(zhì)阻力越大，樣品的內(nèi)部溫度梯度也越大，甚至熱樣品的影響會使樣品溫度偏離線性程序升溫，改變TG曲線，粒度越細(xì)越好。盡可能鋪平樣品。如果粒徑大，分解反應(yīng)將轉(zhuǎn)移到高溫。

　　3、氛圍

　　大氣分為靜態(tài)或動態(tài)。常見的氮?dú)?、氬氣、氦氣、二氧化碳、空氣、氧氣或其他惰性或活性氣體也可以在常壓或減壓下進(jìn)行分析。

　　熱重分析儀周圍氣氛的變化對TG曲線有顯著影響。CaCO3在真空、空氣和CO2氣氛中的TG曲線相差近600℃，因?yàn)镃O2是CaCO3的分解產(chǎn)物。大氣中CO2的存在會抑制CaCO3的分解，提高分解溫度。

　　聚丙烯在空氣中150-180℃會有明顯的增重，這是聚丙烯氧化的結(jié)果，在N2中沒有增重。風(fēng)速一般為40ml/min，流速大有利于傳熱和溢流氣體擴(kuò)散。