熱重分析儀的分析簡稱熱重分析,是在程序溫度控制下,測量物質(zhì)質(zhì)量與溫度或時(shí)間關(guān)系的一種方法,主要由溫度控制系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和記錄系統(tǒng)三部分組成。熱重分析的應(yīng)用主要在金屬合金、地質(zhì)、高分子材料研究、藥物研究等方面。
熱重分析是在程序控制溫度下測量物質(zhì)質(zhì)量與溫度或時(shí)間關(guān)系的一種方法。通過分析熱重曲線,您可以了解樣品及其可能的中間產(chǎn)品的組成、熱穩(wěn)定性、熱分解和所得產(chǎn)物等質(zhì)量相關(guān)信息。
熱重分析儀可衍生于熱重分析,又稱導(dǎo)數(shù)熱重分析,是一種記錄TG曲線相對于溫度或時(shí)間的一階導(dǎo)數(shù)的技術(shù)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果為微熵?zé)嶂厍€,即DTG曲線。質(zhì)量變化率為縱坐標(biāo),自上而下表示減少;橫坐標(biāo)是溫度或時(shí)間,從左到右表示增加。
熱重分析的主要特點(diǎn)是定量性強(qiáng),可以準(zhǔn)確測量物質(zhì)的質(zhì)量變化和變化率。根據(jù)這個特點(diǎn),可以說,只要物質(zhì)在加熱時(shí)質(zhì)量發(fā)生變化,就可以通過熱重分析來研究。熱重曲線圖顯示了熱重分析可以檢測到的物理和化學(xué)變化。這些物理變化和化學(xué)變化都有質(zhì)變,如升華、汽化、吸附、解吸、吸收、氣固反應(yīng)等。
熱重分析儀可以分析以下減重步驟比較常見的特征點(diǎn):
1、TG曲線外推起點(diǎn):TG步驟前水平處的切線和曲線拐點(diǎn)相交點(diǎn)切線可作為初始發(fā)生損失/增重過程的參考溫度點(diǎn),主要用于表征材料的熱穩(wěn)定性。
2、TG曲線外推終點(diǎn):TG臺階后水平處的切線與曲線拐點(diǎn)處的切線的交點(diǎn)可作為損耗終點(diǎn)的參考溫度點(diǎn)/體重增加過程。
3、DTG曲線峰值:質(zhì)量變化率最大的溫度/時(shí)間點(diǎn),對應(yīng)TG曲線上的拐點(diǎn)。
4、質(zhì)量變化:通過分析TG曲線上任意兩點(diǎn)的質(zhì)量差異來表示樣品由于一個失重(或增重)步驟引起的質(zhì)量變化。
5、殘留質(zhì)量:測量結(jié)束時(shí)樣品的殘留質(zhì)量。
另外,在軟件中,TG曲線的拐點(diǎn)(相當(dāng)于DTG的峰值溫度)、DTG曲線外推的起點(diǎn)(更接近真實(shí)的反應(yīng)起始溫度)、終點(diǎn)DTG曲線外推(更接近反應(yīng)的真實(shí)終點(diǎn)溫度)和其他特征參數(shù)被標(biāo)記。