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同步熱分析測(cè)量樣品熱失重問(wèn)題分析

更新時(shí)間:2021-04-20      點(diǎn)擊次數(shù):3973
  同步熱分析儀是將熱重分析TG與差熱分析DTA或差示掃描量熱DSC結(jié)合為一體的儀器,可在單次測(cè)量中同時(shí)獲得樣品的熱重與熱流信息。相比單獨(dú)的測(cè)試,它能一定程度上消除升溫速率、氣氛流量差異等因素帶來(lái)的影響,使TG與DTA/DSC曲線對(duì)應(yīng)性更佳,更易于判別該熱效應(yīng)所對(duì)應(yīng)的物化過(guò)程,廣泛應(yīng)用于陶瓷、玻璃、金屬/合金、礦物、催化劑、含能材料、塑膠高分子、涂料、醫(yī)藥、食品等各種領(lǐng)域。但是由于同步熱分析儀自身結(jié)構(gòu)等原因(圖1),在測(cè)試過(guò)程中,很多因素容易引起熱重信號(hào)的偏差。這些偏差在熱失重量不大時(shí),則很容易被忽略,但是,一旦需要進(jìn)行準(zhǔn)確熱重測(cè)量時(shí),比如在有氧條件下進(jìn)行殘留量測(cè)試,而殘留量很少時(shí),往往會(huì)發(fā)現(xiàn)最終的殘留量顯示為負(fù)值。這顯然是不合理的。理論上,天平因?yàn)榧訜釥t內(nèi)氣氛密度會(huì)隨著溫度的升高而變小,天平示數(shù)會(huì)總體隨著溫度向增重方向有所漂移,為什么最終天平讀數(shù)會(huì)是負(fù)值呢?我們實(shí)驗(yàn)室對(duì)造成這種現(xiàn)象的原因進(jìn)行了分析,并提出了應(yīng)對(duì)措施。
 
  水平差動(dòng)型TG/DTA同步測(cè)量裝置結(jié)構(gòu)
 
  (1)原因一:坩堝放置位置的變化會(huì)引起天平的重心偏移。
 
  分析:在用同步熱分析儀分析樣品時(shí),要進(jìn)行兩次坩堝的放置。第1次放空坩堝進(jìn)行歸零去毛重,然后拿下坩堝裝樣,再將坩堝放到天平支架上進(jìn)行讀重,準(zhǔn)備測(cè)試,兩次坩堝的放置位置如果有差異,就會(huì)引起天平重心偏移,使天平讀數(shù)產(chǎn)生偏差。同時(shí),加熱爐子進(jìn)出時(shí)馬達(dá)的振動(dòng)也可能會(huì)造成坩堝位置的變化。
 
  措施:空坩堝去皮后,不從支架上取下,用小藥勺分次小心逐點(diǎn)加樣。打開(kāi)爐子時(shí),露出坩堝方便操作即可,可以不用移動(dòng)到最終的位置。
 
  (2)原因二:坩堝自身原因。
 
  分析:雖然出廠前坩堝都經(jīng)歷高溫?zé)Y(jié)去掉了不穩(wěn)定物質(zhì),但是我們發(fā)現(xiàn),在有氧的測(cè)試情況下,仍會(huì)發(fā)生失重現(xiàn)象。
 
  措施:先在有氧情況下,將坩堝進(jìn)行空燒一次。
 
  (3)原因三:儀器本身的漂移。
 
  分析:由于儀器自身性能的誤差造成信號(hào)的漂移,引起曲線變化。
 
  措施:空掃基線,用基線扣除法。
 
  (4)原因四:樣品量過(guò)少。
 
  分析:樣品用量過(guò)少會(huì)增大誤差。
 
  措施:增大樣品用量。
 
  (5)原因五:天平的“記憶”屬性。
 
  分析:樣品在升溫過(guò)程中質(zhì)量發(fā)生劇烈變化時(shí),會(huì)引起天平回不到平衡位置。
 
  措施:重復(fù)一次實(shí)驗(yàn)。
 
  (6)原因六:樣品本身不均勻性。
 
  分析:樣品本身的不均勻性也會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成影響。
 
  措施:加大樣品用量,采用“多點(diǎn)”或“十字”采樣法。
 
  (7)原因七:參比坩堝被污染。
 
  分析:有些樣品在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中分解產(chǎn)物揮發(fā)出來(lái)后,會(huì)少量沉積在參比坩堝上。使參比坩堝增重。
 
  措施:樣品與參比坩堝加蓋測(cè)試,減少污染。同時(shí),進(jìn)行此類實(shí)驗(yàn)時(shí),建議更換新的參比坩堝。
 
  以上是我們?cè)趯?shí)際測(cè)試過(guò)程中遇到的,經(jīng)過(guò)多次實(shí)踐總結(jié)出來(lái)的。當(dāng)然,造成同步熱分析儀在測(cè)試過(guò)程中出現(xiàn)最終熱重示數(shù)為負(fù)值,可能還有很多其它原因,歡迎大家討論留言。
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