物質(zhì)的熔點指的是物質(zhì)從固體變成液體的溫度。在有機化學(xué)領(lǐng)域,熔點的測定是鑒定物質(zhì)性質(zhì)的基本手段,也是純度檢驗的重要方法之一??梢暬⑷埸ctester是研究和觀察材料在加熱條件下變形、變色、三態(tài)轉(zhuǎn)變等物理變化過程的有力檢測手段。
數(shù)字顯微熔點儀是在數(shù)字熔點儀的基礎(chǔ)上,配有顯微鏡,可以放大幾倍到幾百倍,仔細觀察樣品在加熱下的顏色變化和變形以及物質(zhì)的三態(tài)轉(zhuǎn)化,也可以進行顯微攝影。熔點,變形、顏色變化等。的物質(zhì)可以用蓋玻片法測定,而熔點也可以用藥典規(guī)定的毛細管法測定,特別是對于深色樣品,如醫(yī)藥中間體和色素。
數(shù)字顯微熔點儀操作方法;
1.首先接通電源,將開關(guān)轉(zhuǎn)到加熱位置。從顯微鏡上觀察熱臺的中心孔徑是否在視場內(nèi)。如果是左還是右,調(diào)整顯微鏡解決。如果前后沒有對中,可以松開熱臺兩邊的兩個螺絲,注意不要下到那里,松開就行了,然后把熱臺前后推至上下對中,鎖緊兩個螺絲。當(dāng)推動熱臺,以防止熱臺燙傷手指時,將帶狀開關(guān)和電位計轉(zhuǎn)到編號較小的位置,即逆時針轉(zhuǎn)到底。
2.調(diào)節(jié)加熱速率,可以通過秒表手表調(diào)節(jié)。當(dāng)秒表達到一定值時,記錄此時的溫度值,然后記錄秒表旋轉(zhuǎn)一次(一分鐘)時的溫度值。連續(xù)記錄,直到你要求測量熔點值,溫升速率為1/分鐘。過快或過慢都可以通過粗調(diào)和微調(diào)旋鈕來調(diào)節(jié)。請注意,即使粗調(diào)和微調(diào)旋鈕不動,加熱速度也會隨著溫度的升高而減慢。
3.將溫度計的傳感器插入熱臺孔的底部。如果其位置不對,會影響測量精度。
4.要獲得準(zhǔn)確的熔點值,首先要用熔點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行測量和校準(zhǔn)。求修正值。(校正值=標(biāo)準(zhǔn)值-測得的熔點值),在測量過程中用作校正依據(jù)。注意:標(biāo)準(zhǔn)樣品的熔點值與您要測量的樣品的熔點值越接近,越好。此時,(樣品的熔點值=樣品測量值的校正值)。
5.將待測樣品烘干,或放入烘缸中烘干,研磨粉末。
6.當(dāng)使用裝有——的載玻片進行測量時,建議將蓋玻片(薄片)放在熱臺,上,然后放在波片上進行測量。
7.當(dāng)數(shù)字溫度顯示小一位數(shù)(如在8和7之間跳躍)時,讀數(shù)應(yīng)為8.5。
8.重復(fù)測量時,開關(guān)處于中間閉合狀態(tài),然后加熱停止。當(dāng)溫度自然冷卻到10以下時,放入樣品,當(dāng)開關(guān)加熱時,重復(fù)測量。
9.測試結(jié)束后,應(yīng)切斷電源。當(dāng)熱臺冷卻到室溫時,儀器可以放入包裝盒中。
10.建議你以1/分鐘的升溫速率測量熔點的溫度值,第二次使用時以1/分鐘的升溫速率記錄波段開關(guān)和電位器的數(shù)量,這樣你以后就可以用這個位置得到你需要的升溫速率。