影響差示掃描量熱儀測試過程的幾個重要因素

　　1、樣品的質量

　　分別稱取HDPE DMDA 8008樣品的質量4、6、8和10mg,置于樣品盤中密封。設定升溫過程:30~200℃,升溫速率10℃/min,N2吹掃氣流量50mL/min,N2保護氣流量100mL/min。樣品的質量對DSC測試的影響,隨著樣品的質量增加,起始點溫度、峰溫度及終止點溫度呈上升趨勢,峰溫度和終止點溫度相比起始點溫度上升更明顯。

　　對樹脂類材料的DSC測試結果,峰值點代表材料的熔融溫度,測試結果允許±2℃的偏差,樣品質量4mg的測試結果為132.9℃,樣品質量10mg的峰溫度為135.3℃,相差僅2.4℃,可以認為樣品的質量對測試結果有一定的的影響,但影響并不很大。而溫度升高的原因是,在同樣的傳熱條件下,樣品的質量越大,達到熱力學平衡所吸收的熱量也越多,相應的溫度隨樣品質量的增加而略有上升。在測試過程中,一方面,希望測試結果與材料的理論熔融溫度相當;另一方面,為了避免樣品質量過多在熔融過程中對儀器產(chǎn)生一定的污染,所以在實際操作中如無特殊要求,一般取6~8mg的樣品測試。
 

　　2、樣品粒徑

　　分別稱取HDPE DMDA 8008樣品6mg,進行不同程度裁剪,裁剪后樣品的粒徑分別為4、2和1mm。將樣品置于樣品盤中密封。設定升溫過程:30~200℃,升溫速率10℃/min,N2吹掃氣流量50mL/min。將不同粒徑的樣品采用自動進樣器測試,樣品的粒徑對DSC測試的影響,對樣品進行不同程度裁剪后的測試結果與未經(jīng)處理樣品的測試結果相當,起始點溫度、峰溫度及終止點溫度相差較小,基本上偏差在1℃左右,樣品粒徑對測試結果的影響較小。在實際測試中,如無特殊要求不對樣品的粒徑進行處理。
 

　　3、吹掃氣流量

　　稱取HDPE DMDA 8008樣品6 mg,置于樣品盤中密封。設定起始溫度30℃,升溫速率10℃/min,終點溫度200℃。在N2氣氛中,吹掃氣流量分別為20、40、50、60和80 mL/min下測試,吹掃氣流量對DSC測試的影響,如圖2所示。由圖2可知:吹掃氣流量對測試結果的影響較小。增大吹掃氣流量,起始點溫度、峰溫度及終止點溫度略有上升。這是因為隨著N2流量的增大,爐內N2流速增大,N2從樣品上帶走的熱量也增多,而變化幅度較小,基本上都在1℃左右。這可能是由于測試過程中加扎孔的Al坩堝蓋及爐腔體積有限。在實際測試中一般取50 mL/min的吹掃氣流量,可以保證測試中樹脂材料熔融過程產(chǎn)生的小分子從爐體腔中吹出,避免殘留對儀器造成一定的影響。
 

　　4、升溫速率

　　稱取HDPE DMDA 8008樣品6 mg,置于樣品盤中密封。試驗時設置起點溫度為30℃,終點溫度為200℃,N2吹掃氣流量50mL/min。分別在升溫速率為5、10、15、20和25℃/min下測定。升溫速率對DSC測試的影響,如圖5所示。由圖5可知:升溫速率相對其他影響因素而言,對測試結果的影響較大,其中起始點溫度變化較小,而峰溫度和終止點溫度的變化較大。升溫速率為5℃/min和25℃/min的峰溫度相差4.5℃,終止點溫度偏差8.5℃。這與升溫速率快,產(chǎn)生一定的熱量滯后有一定的關系。熔點以熱力學平衡轉變溫度衡量,升溫速率越快,產(chǎn)生的熱滯后越明顯,故峰溫度及終止點溫度隨著升溫速率的上升而升高,且溫度變化較明顯。在實際測試中如無特殊要求一般取10℃/min的升溫速率。而對玻璃化轉變溫度的測試,因有些材料的玻璃化轉變溫度不太明顯,可以采用加快升溫速率測試。
 

　　5、樣品位置

　　改變樣品偏離樣品盤中心位置來考察樣品放置對測試結果的影響。稱取HDPE DMDA 8008樣品6mg,置于樣品盤中密封。將樣品分別放置于樣品盤中心位置和距離中心位置1、2 mm處。設定升溫過程:30~200℃,升溫速率10℃/min,N2吹掃氣流量50 mL/min。樣品位置對DSC測試的影響,如圖4所示。由圖4可知:將樣品放置于中心位置及偏離中心位置對測試結果的影響較小。起始點溫度、峰溫度及終止點溫度變化均在允許誤差范圍內。樣品放置位置對測試結果的影響較小,可能與Al坩堝本身空間有限有關。在實際測試中,盡量按標準要求,將樣品放置于中心位置,若有壓樣品蓋,或者自動進樣器進樣過程中樣品位置發(fā)生偏離,對測試結果的影響也較小,因此,不必苛求測試過程中樣品的位置。